魚肉樣品的硝酸消解案例--道立捷石墨消解儀
發(fā)布時(shí)間：2018/8/3 11:43:49 關(guān)注量：1575
本章介紹AMS20石墨消解儀對魚肉的硝酸樣品進(jìn)行消解并檢測的案例所有的試劑必須是分析純或者痕量金屬級別；水必須是超純水；使用硝酸的所有過程必須在通風(fēng)櫥下進(jìn)行。
步驟
1）稱取0.5 g冷凍干燥過的均勻的樣品放置于聚丙烯塑料消解管中，記錄樣品重量至小數(shù)點(diǎn)后四位數(shù)字。每個(gè)樣品稱取3份。準(zhǔn)備3份酸空白。
2）每個(gè)樣品消解管中加入濃硝酸8 mL。蓋上蓋子擰緊并反向松開四分之一圈。將樣品排列放置好并放入AMS20石墨消解儀中。
3）溫度程序：
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溫度
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升溫時(shí)間（min）
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保持時(shí)間（min）
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45
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60
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120
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65
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30
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30
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95.5
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15
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120
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4）一旦消解結(jié)束，將聚丙烯塑料消解管在通風(fēng)櫥中冷卻。向消解管中加入超純水至50 mL。由于濃酸與水混和，聚丙烯塑料消解管會變得很熱。將聚丙烯塑料消解管放入大燒杯中使用龍頭水冷卻至室溫，然后用吸液管吸取超純水定容至50 mL。消解管里硝酸的濃度大概為16 %（w/v）。
5）樣品使用ICP-AES分析測定。采用標(biāo)準(zhǔn)添加法校正基體效應(yīng)，將多元素混和標(biāo)準(zhǔn)樣品分成多個(gè)小份（每份1 mL），這樣做的目的是加入很少量的標(biāo)準(zhǔn)而不至于改變樣品基體的性質(zhì)。將每個(gè)樣品分為4份，第1份不加標(biāo)，第2份加標(biāo)1 mL，第3份加標(biāo)2 mL，第4份加標(biāo)3 mL。該技術(shù)同樣可應(yīng)用于AAS校準(zhǔn)基體干擾。
6）結(jié)果
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回收率（%）
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Mn 279.827
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Fe 259.940
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Cu 324.754
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Zn 334.502
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Sr 338.071
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V 309.311
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T121
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98.43
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99.51
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97.29
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98.24
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99.30
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102.01
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T122
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97.20
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98.43
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95.80
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98.00
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98.06
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94.08
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T123
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96.28
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98.26
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96.10
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98.05
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101.27
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91.14
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平均值
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97.30
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98.73
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96.39
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98.10
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99.54
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95.75
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標(biāo)準(zhǔn)偏差
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0.01
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0.01
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0.01
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0.00
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0.02
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0.06
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RSD
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1.11
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0.69
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0.82
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0.13
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1.63
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5.87
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含量（mg/kg）
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13.6
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105
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106
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180
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45.2
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1.64
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一系列36個(gè)樣品放置在AMS20石墨消解儀中。樣品在不同的位置點(diǎn)被移動(dòng)，消解時(shí)間從1小時(shí)到8小時(shí)。在95.5 °C下消解超過2小時(shí)效率沒有提高，低于2小時(shí)消解沒有完全。另外還要考慮樣品的粘度，并通過增加洗滌次數(shù)來防止殘留。
該方法由Ranjan Roy化學(xué)家提供。 注意：無需進(jìn)行二次消解，回收率不夠可以增加消解時(shí)間來彌補(bǔ)。
另外，混合酸條件下很難生成氫化物。
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