氣相色譜日常該怎么維護(hù)？
發(fā)布時(shí)間：2018/4/16 11:38:55 關(guān)注量：2491
1、定期更換進(jìn)樣口隔墊
氣相色譜進(jìn)樣口隔墊漏氣是氣相色譜的常見故障之一。有些儀器有自檢功能可以發(fā)現(xiàn)漏氣，但是有些微小的漏氣問題也是不能保證發(fā)現(xiàn)的，更有些儀器就沒有自檢功能，漏氣就更是無從查起了。曾經(jīng)就有GC-MS的初學(xué)者一夜之間漏完了一瓶氦氣，而且質(zhì)譜圖上有一些含硅的離子峰。檢查各個(gè)管路、連接閥均未發(fā)現(xiàn)問題，最后才發(fā)現(xiàn)是進(jìn)樣口隔墊使用太久，中間竟然已經(jīng)出現(xiàn)了透光孔，氦氣就是從這里漏光的。此外，隔墊老化降解也會(huì)造成分析結(jié)果的干擾，比如隔墊碎屑就會(huì)掉進(jìn)汽化室造成鬼峰的出現(xiàn)，就如上面所說的含硅的離子峰。
市售的隔墊一般分為三種類型，普通型（可耐溫至200℃）、優(yōu)質(zhì)型（可耐溫至300℃）和高溫型（可耐溫至400℃）。耐高溫或抗老化性能越好、壽命越長，價(jià)格當(dāng)然也就也就越高。選擇時(shí)可以根據(jù)實(shí)際分析條件和需求決定，常規(guī)分析實(shí)驗(yàn)室（汽化溫度不超過300℃）選擇優(yōu)質(zhì)型的隔墊就可以了，做高溫氣相分析時(shí)最好選取高溫型隔墊。至于多久更換一次隔墊則需要看分析樣品的性質(zhì)和分析條件了。常規(guī)檢測性實(shí)驗(yàn)室一般每天更換一個(gè)。一個(gè)隔墊的連續(xù)使用時(shí)間最好不要超過一周，當(dāng)然對于經(jīng)驗(yàn)豐富的“老司機(jī)”是可以憑經(jīng)驗(yàn)、手感之類的判斷是否需要更換的。
2、及時(shí)清洗注射器
干凈的注射器能避免樣品記憶效應(yīng)的干擾。更換樣品時(shí)需要清洗，用同一樣品多次進(jìn)樣時(shí)也要用樣品本身清洗注射器。一支注射器暫時(shí)不用時(shí)（比如放假時(shí)），更要徹底清洗，否則殘留在其中的樣品可能將針芯粘住，造成注射器的報(bào)廢。使用自動(dòng)進(jìn)樣器時(shí)也要注意此問題，最好經(jīng)常更換和清洗注射器。
3、定期檢查并清洗進(jìn)樣口襯管
儀器長期使用后會(huì)發(fā)現(xiàn)襯管內(nèi)積存有焦油狀物質(zhì)，這是樣品中的不揮發(fā)成分造成的。此外還會(huì)有顆粒狀物質(zhì)積存（隔墊碎屑、樣品中的固體物質(zhì)），這些都會(huì)干擾分析的正常進(jìn)行。因此要定期檢查，及時(shí)清洗。值得注意的是，現(xiàn)在的襯管中已經(jīng)填充了一些經(jīng)硅烷化處理過的石英玻璃毛，既可以提高樣品的汽化效率，又能防止隔墊碎屑進(jìn)入色譜柱造成堵塞，也可以根據(jù)實(shí)際需要更換或者增減玻璃毛，以期達(dá)到更好的效果。
4、保留完整的儀器使用記錄
儀器使用記錄是儀器的履歷，應(yīng)逐日記錄，包括操作者、分析樣品、條件、儀器工作狀態(tài)等，一旦儀器出現(xiàn)問題，這是查找原因的重要資料。一些研究性的實(shí)驗(yàn)室往往不太注意儀器使用記錄的填寫，這是需要注意的問題。
5、更換零部件要逐一進(jìn)行
維修儀器時(shí)，不要一次更換多個(gè)部件，這要容易造成故障原因的判斷失誤。應(yīng)該一次更換一個(gè)部件，經(jīng)測試后再更換另一個(gè)。這樣既可以更準(zhǔn)確的判斷故障原因，也能避免不必要的開支。
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