什么原因引起氣相色譜分析時出現(xiàn)圓頭峰?
發(fā)布時間:2018/3/30 11:31:25 關(guān)注量:1148
1、提出問題:氣相色譜分析中,有時會見到色譜圖上出現(xiàn)一些峰頂點圓鈍的峰,這就是圓頭峰。圓頭峰對定性定量都會產(chǎn)生一定影響,給結(jié)果帶來更大的不準確性,分析中應盡量避免。在檢測中遇到的圓頭峰,是什么原因造成的?該如何避免呢?
2、分析原因:氣相色譜分析中出現(xiàn)圓頭峰,有以下幾個方面的原因:
(1)進樣量過大,超過檢測器的線性范圍(ECD檢測時尤其如此);
(2)檢測器手固定相流失及樣品中高沸點成分、易分解組分及腐蝕性物質(zhì)的污染;
(3)記錄儀靈敏度過低;
(4)載氣系統(tǒng)可能存在泄漏。
3、解決辦法:針對色譜圖中出現(xiàn)圓頭峰,可采取的措施如下:
(1)減少樣品溶液進樣量或?qū)悠废♂尯笤龠M樣,或增大分流比來進樣。
(2)清洗檢測器,如果污染物僅限于高沸點物質(zhì),則通常可將檢測器加熱至最高使用溫度后,再通入載氣就可清除,需注意加熱的溫度不能損壞檢測器的絕緣材料;如果加熱法不適宜,也可以用丙酮等溶劑從進樣口注入(每次可注入幾十微升)進行清洗,在污染程度較輕時是有效的;若以上方法都不能解決污染問題,則應將檢測器卸下,選擇既能溶解污染物又不損壞檢測器的溶劑,用注射器注入測量池進行徹底清洗。
(3)適當調(diào)節(jié)記錄儀靈敏度。
(4)查看載氣氣路壓力,仔細檢查是否存在泄漏,這種情況一般隨著保留時間或響應值的變化。
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