氣相色譜儀FID操作條件的選擇，道立捷傳授小妙招您
發(fā)布時間：2017/11/9 11:36:37 關(guān)注量：1081
道立捷傳授小妙招您，淺析氣相色譜儀FID操作條件的選擇
（1）載氣
氣相色譜儀所用載氣種類及其流量對正離子的形成和移動都有一定影響，進(jìn)而會影響到FID的靈敏度。N2、Ar、H2、He等都可作載氣，但一般用N2作載氣效果最好，應(yīng)用最多。通常根據(jù)“既要分離效果好，又要分析時間短”兩個要求來選擇載氣流速。
（2）氫氣
氣相色譜儀燃?xì)猓℉2）的流速直接影響火焰的溫度和穩(wěn)定程度。適當(dāng)加大氫氣流速能大大提高分析靈敏度；但流速太高時，熱噪聲增大，引起基線劇烈波動而無法正常分析；若流速太低，則火焰溫度降低，靈敏度下降，甚至還會熄火。當(dāng)用N2作載氣時，有一個最佳的N2、H2流量比，此時FID的靈敏度最高，穩(wěn)定性最好。一般適宜的N2：H2≈（1:1）~（1:1.5）。
（3）空氣
氣相色譜儀所用空氣除助燃外，其中的氧還直接參與化學(xué)電離反應(yīng)，而有助于微電流的形成；同時，空氣還有清掃燃燒所產(chǎn)生的CO2、CO、H2O等廢氣的作用。當(dāng)空氣流量很小時，靈敏度很低，隨著流量升高，靈敏度上升很快。但是當(dāng)空氣流量增至250~400mL·min-1時，靈敏度趨于穩(wěn)定，不再隨流量增大而增加。一般選氫氣與空氣流量比為1:10。
（4）N2、H2可空氣的純度
氣相色譜儀使用過程中必須保證N2、H2和空氣純度和管路清潔，如果氣體中含有微量有機雜質(zhì)或機械雜質(zhì)，將使FID噪聲增大，基線明顯波動，甚至出現(xiàn)假峰；同時也會加速固定液流失，縮短柱壽命。在做常量分析時，要求各種氣體的純度在99.9%以上；但若做痕量分析，則純度都必須H2發(fā)生器可以滿足FID痕量分析的要求。
（5）極化電壓
氣相色譜儀施加于發(fā)射極和收藏極之間的電壓叫做極化電壓。當(dāng)極化電壓很小時，靈敏度隨之升高而迅速增大，但當(dāng)超過50V后，再繼續(xù)升高極化電壓，對離子流形成的影響明顯減弱，并逐漸趨于一個飽和值。為了保證離子運動速度，極化電壓一般取100~350V。
（6）離子室溫度
氣相色譜儀離子室溫度如果低于80℃，燃燒所產(chǎn)生的水蒸氣就會在離子室內(nèi)凝聚成水，使FID噪聲增加，靈敏度下降。升高離子室溫度，F(xiàn)ID靈敏度略有增加。為了確保檢測器正常工作，要求離子室溫度必須≥120℃。
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